LOT-Oriel - Hochtemperatur-Nanoindentation an PET-Proben unterschiedlicher Kristallinität

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Hochtemperatur-Nanoindentation
an PET-Proben unterschiedlicher Kristallinität

Nanoindentation ist eine etablierte Methode zur Bestimmung von Härte und E-Modul dünner Schichten und oberflächennaher Bereich einer Probe. Interessant werden solche Messungen, wenn sie nicht nur bei Raumtemperatur, sondern auch bei höheren Temperaturen durchgeführt werden.

Im folgenden Anwendungsbericht werden Messergebnisse mit dem NanoTest-System der Firma MicroMaterials an unterschiedlichen PET-Proben vorgestellt. Ziel der Untersuchung war der Vergleich der Eigenschaften von amorphem und unterschiedlich kristallinem PET, in der Hoffnung, die Effekte der Glastemperatur (Tg) und der Kristallinität zu verstehen.

Untersucht wurde ein amorpher, ein uniaxialer (~15 – 30% kristallin) und ein biaxialer Film (~50 – 60% kristallin). Gemessen wurde jeweils bei 60, 70, 80, 90 und 110 °C mit einer Peaklast von 1 mN und einer Lastrate von 0,025 mN/s. Die Maximallast wurde 180 s lang gehalten, um das Kriechen der Probe zu untersuchen. Thermische Drift wurde durch die Heizung der Berkovichspitze ausgeschlossen.

Abb. 1

Abb. 2

Abb. 1 zeigt typische Last-Entlastkurven bei 60 °C von uniaxialem und amorphen PET.

Abb. 2 zeigt die Last-Entlastkurven des uniaxialen PET für unterschiedliche Temperaturen.

Abb. 3

Abb. 4

In Abb. 3 und 4 sind die Ergebnisse der Härte und E-Modul als Funktion der Temperatur für alle drei Proben im Vergleich dargestellt.

Bei 80 °C nimmt das E-Modul der uniaxialen Probe dramatisch ab, d.h. die Glastemperatur Tg liegt zwischen 70 °C und 80 °C. Zusätzlich ist ein starkes Kriechen erkennbar.

Die drastische Änderung bei der amorphen Probe ist zwischen 70 °C und 80 °C (Tg) erkennbar. Zusätzlich ist eine weitere Zunahme des Kriechverhaltens und weitere Abnahme in E zwischen 80 °C und 90 °C vorhanden. Bei 110 °C bewirkt die Kristallisation eine Verbesserung der Eigenschaften und die Kurven sind ähnlich zu denen bei 60 °C und 70 °C.

Das NanoTest-System mit Hochtemperaturoption liefert quantitative Daten für Härte und E-Modul als Funktion der Temperatur, ohne erkennbare thermische Drift.

Diese Arbeit bestätigt, dass die Glastemperatur von PET zwischen 70 °C und 80 °C liegt.
Des Weiteren wurde der Einfluss der Kristallinität untersucht. Durch Heizen der Messspitze (nicht nur der Probe) bietet dieses Systeme den einzigartigen Vorteil der lokalisierten Heizung. Der Temperaturbereich ist von Raumtemperatur bis 500 °C (Standard) bzw. bis 750 °C (Einsatz von Saphir-Spitzen) verfügbar.

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